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dsc測試結(jié)果分析（dsc測試結(jié)果分析純度）

發(fā)布時間：2023-04-08 15:46:32 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 113

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本文目錄:

1、做聚合物的DSC FTIR TGA測試可以分析哪些問題
2、如何利用dsc曲線確定溶液的相變點??
3、dta和dsc熱分析法在實驗測量中應(yīng)注意哪些要點和影響因素
4、想問一下DSC熔點分析是怎么做的。

dsc測試結(jié)果分析（dsc測試結(jié)果分析純度）

一、做聚合物的DSC FTIR TGA測試可以分析哪些問題

紅外可以定性，看樣品純度，有無其他物質(zhì)，同分異構(gòu)；DSC可以做Tg，Tf，Tm，Td，固化度，結(jié)晶度，共混物相容性，不精確的焓變，可以用各種數(shù)據(jù)輔助紅外定性；TGA可以做物質(zhì)成分構(gòu)成，最具代表性的是14837，同樣可以輔助定量

二、如何利用dsc曲線確定溶液的相變點??

如何利用dsc曲線確定溶液的相變點

dsc:差示掃描量熱計；

dta:差熱分析.

我認為dsc（差示掃描量熱法）比較好,可以測定物質(zhì)的熔點、比熱容、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、純度、結(jié)晶度等

差熱掃描量熱儀——測量的結(jié)果是溫度差

差示掃描量熱儀——測量的結(jié)果是熱流,定量性較好

差熱分析

(dta)是在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.差示掃描量熱法

(dsc)是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.兩種方法的物理含義不一樣,dta僅可以測試相變溫度等溫度特征點,dsc不僅可以測相變溫度點,而且可以測相變時的熱量變化.dta曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義,而dsc曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量.

dta與dsc區(qū)別的分析

dta:差熱分析

dsc：差示掃描量熱分析.

兩者的原理基本相同,都是比較待測物質(zhì)與參比物質(zhì)隨溫度變化導(dǎo)致的熱性能的差別,同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線,反應(yīng)材料相同的信息,但是實驗中兩者記錄的信息并不一樣.

dta記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過程中,待測物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化.通常得到以溫度（時間）為橫坐標,溫差為縱坐標的曲線.

dsc實驗中同樣需要參比物質(zhì)和待測物質(zhì)以相同的速率進行加熱和冷卻,但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時,兩者之間的熱量之差.因此得到的曲線是溫度（時間）為橫坐標,熱量差為縱坐標的曲線.

比較之下,因為dsc在實驗過程中,參比物質(zhì)和待測物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計算時精度比較高.而dta只有在使用合適的參比物的情況下,峰面積才可以被轉(zhuǎn)換成熱量.

再者,dsc適合低溫測量(低于700℃),而dta適合高溫測量(高于700℃).

差熱分析法(dta)

dta的基本原理

差熱分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù).差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(δt)隨溫度或時間的變化關(guān)系.在dat試驗中,樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的.如:相轉(zhuǎn)變,熔化,結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,沸騰,升華,蒸發(fā),脫氫反應(yīng),斷裂或分解反應(yīng),氧化或還原反應(yīng),晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其它化學(xué)反應(yīng).一般說來,相轉(zhuǎn)變、脫氫還原和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)；而結(jié)晶、氧化和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng).

差熱分析的原理.將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中以一定速率

進行程序升溫,以

表示各自的溫度,設(shè)試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量cs、cr不隨溫度而變.在0-a區(qū)間,δt大體上是一致的,形成dta曲線的基線.隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)(例如相轉(zhuǎn)變),則與參比物間的溫差變大,在dta曲線中表現(xiàn)為峰.顯然,溫差越大,峰也越大,試樣發(fā)生變化的次數(shù)多,峰的數(shù)目也多,所以各種吸熱和放熱峰的個數(shù)、形狀和位置與相應(yīng)的溫度可用來定性地鑒定所研究的物質(zhì),而峰面積與熱量的變化有關(guān).

三、dta和dsc熱分析法在實驗測量中應(yīng)注意哪些要點和影響因素

最高溫度，dsc溫度普遍較低，dta溫度可以做的較高。
升溫速率，速度快峰型尖銳，速度慢峰型圓滑但反應(yīng)詳細，一般采用10度每分鐘
質(zhì)量統(tǒng)一。一般dsc，dta的焓變量都是標準樣品的質(zhì)量和標準熱焓換算的k值。換算出來的值所以你的樣品質(zhì)量越接近，標準樣品質(zhì)量，你的結(jié)果月準確。
樣品的制樣方式。不同的人不同的手法，盡量統(tǒng)一用制樣器。因為樣品的松緊度和貼合度會影響采集信號的速度。
氣氛的影響，通氣時間和氣體的切換
以上是一部分建議你看一下熱分析的書

四、想問一下DSC熔點分析是怎么做的。

測熔點，首先會有一個向下的吸熱峰，國際熱分析協(xié)會International

Confederation

for

Thermal

Analysis（ICTA）規(guī)定前基線延線與峰前沿斜率最大處切線交點代表熔點，前基線就是指熔化前接近水平的基線，峰前沿就是指峰達低點前的那段曲線。

如果需要用DSC測熔點的話，可以聯(lián)系SGS廣州的分析測試中心（地址在廣州科學(xué)城科珠路198號1樓）

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