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1、掃描電鏡
掃描電鏡原理及應(yīng)用
大家好!今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關(guān)于掃描電鏡原理及應(yīng)用的問題,以下是小編對此問題的歸納整理,讓我們一起來看看吧。
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本文目錄:
一、掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以后才迅速發(fā)展起來的新型電子儀器。其主要特點(diǎn)可歸納為:①儀器分辨率高;②儀器的放大倍數(shù)范圍大,一般可達(dá)15~180000倍,并在此范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào);③圖像景深大,富有立體感;④樣品制備簡單,可不破壞樣品;⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX),以實現(xiàn)一機(jī)多用,在觀察形貌像的同時,還可對樣品的微區(qū)進(jìn)行成分分析。
一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結(jié)構(gòu)及原理
掃描電鏡基本上是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號接收處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結(jié)構(gòu)原理方框圖。電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡,它們的作用是用信號收受處理顯示系統(tǒng)來完成的。
圖13-2-1 SEM的基本結(jié)構(gòu)示意圖
在掃描電鏡中,電子槍發(fā)射出來的電子束,經(jīng)3個電磁透鏡聚焦,成直徑為20 μm~25 Å的電子束。置于末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下,激發(fā)出各種信號,信號的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號接受下來,經(jīng)信號處理放大系統(tǒng)后,輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的,顯像管亮度是由試樣激發(fā)出的電子信號強(qiáng)度來調(diào)制的,由試樣表面任一點(diǎn)所收集來的信號強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度一一對應(yīng),因此試樣狀態(tài)不同,相應(yīng)的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀,收集特征X射線的波長和能量,則可做成分分析。
值得注意的是,入射電子束在試樣表面上是逐點(diǎn)掃描的,像是逐點(diǎn)記錄的,因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來的各種信號都可選錄出來,并可同時在相鄰的幾個顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來,這給試樣綜合分析帶來極大的方便。
二、高能電子束與樣品的相互作用
并從樣品中激發(fā)出各種信息。對于寶石工作者,最常用的是二次電子、背散射電子和特征X射線。上述信息產(chǎn)生的機(jī)理各異,采用不同的檢測器,選擇性地接收某一信息就能對樣品進(jìn)行成分分析(特征X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特征:
1.二次電子(SE)
從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內(nèi)激發(fā)的低能量電子(一般為0~50 eV左右)發(fā)生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應(yīng)用最廣、分辨率最高的一種圖像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10~35 keV)由掃描線圈磁場的控制,在樣品表面上按一定的時間、空間順序作光柵式掃描,而從試樣中激發(fā)出二次電子。被激發(fā)出的二次電子經(jīng)二次電子收集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管以及視頻放大器,放大成足夠強(qiáng)的電信號,用以調(diào)制顯像管的亮度。由于入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個掃描發(fā)生器調(diào)制,這就保證了樣品上任一物點(diǎn)與熒光屏上任一“像點(diǎn)”在時間與空間上一一對應(yīng);同時,二次電子激發(fā)量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化,所以,顯像管熒光屏上顯現(xiàn)的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由于二次電子具有低的能量,為了收集到足夠強(qiáng)的信息,二次電子檢測器的收集必須處于正電位(一般為+250 V ),在這個正電位的作用下,試樣表面向各個方向發(fā)射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a),這就使二次電子像成為無影像,觀察起來更真實、更直觀、更有立體感。
2.背散射電子(BE)
從距樣品表面0.1~1 μm的深度范圍內(nèi)散射回來的入射電子,其能量近似等于原入射電子的能量發(fā)生彈性碰撞。背散射電子像的成像過程幾乎與二次電子像相同,只不過是采用不同的探測器接收不同的信息而已,如圖13-2-2所示。
圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果
(據(jù)S.Kimoto,1972)
a:二次電子檢測方法;a′:二次電子圖像的照明效果;b:背散射電子檢測方法;b′:背散射電子圖像的照明效果
3.特征X射線
樣品中被激發(fā)了的元素特征X射線釋放出來(發(fā)射深度在0.5~5μm范圍內(nèi))。而要對樣品進(jìn)行微區(qū)的元素的成分分析,則需借助于被激發(fā)的特征X射線。這就是通常所謂的“電子探針分析”,又通常把測定特征X射線波長的方法叫波長色散法(WDS);測定特征X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運(yùn)用于寶玉石的表面形貌外,它經(jīng)常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統(tǒng)組成。樣品被激發(fā)的特征X射線,入射至鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器中,使之產(chǎn)生電子—空穴對,然后轉(zhuǎn)換成電流脈沖,放大,經(jīng)多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離,由這些脈沖所處的能量位置,可知試樣所含的元素的種類,由具有相應(yīng)能量的脈沖數(shù)量可知該元素的相對含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。
掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運(yùn)用于做寶玉石形貌像,而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3,廖尚儀,2001)。因此它是鑒定和區(qū)別相似寶玉石礦物的好方法,如紅色的鎂鋁榴石,紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等,因為它們的成分不同,其能譜(EDS)圖也就有較大的區(qū)別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確,但EDS分析速度快。
圖13-2-3 藍(lán)色鉀-鈉閃石的能譜圖
三、SEM的微形貌觀察
1.樣品制備
如果選用粉狀樣,需要事先選擇好試樣臺。如果是塊狀樣,最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像,直徑稍大一些(39mm)仍可以使用,但試樣必須導(dǎo)電。如果是非導(dǎo)電體試樣,必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的獲得
圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍(lán)色閃石玉(b)的二次電子像
觀察試樣的形貌,常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍(lán)色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時由于二次電子像具有較高的分辨率和較高的放大倍數(shù),因此,比背散射電子像更為常用。而成分分析則常采用背散射電子像。
二、哪位可傳給我一份FEI Quanta 450 環(huán)境掃描電子顯微鏡作用原理? 急需 謝謝!
傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡(SEM)配有接收二次電子的探頭(ET),它的工作原理:ET探頭通過接收樣品的二次電子,經(jīng)光電倍增管放大后,信號再輸?shù)角爸梅糯笃鞣糯?。最后去調(diào)制顯象管或其它成象系統(tǒng)(見圖1);但它
只能在高真空下工作,因此只光電倍增管圖1能觀察不含水分的固體導(dǎo)電樣品相通過脫水、噴金屬化等處理后的生物樣品。對于含有適量水分的新鮮生物等樣品,傳統(tǒng)掃描電鏡就無法滿足要求。因此,人們渴望既能在高真空下又能在低真空下甚至能在大氣環(huán)境下工作的掃描電子顯微鏡。二十世紀(jì)八十年代,隨著真空系統(tǒng)中多重限壓狹縫技術(shù)開發(fā)成功(即將樣品室與柱形導(dǎo)管之間的真空隔開)和氣體二次電子探頭的研究成功。美國E1ectro Scan公司于1990年推出第一臺商用環(huán)境電子顯微鏡(ESEM)。環(huán)境掃描電子顯微鏡的誕生,把人們引入了一個全新的形態(tài)觀察的領(lǐng)域。
2環(huán)境掃描電鏡的工作原理和特點(diǎn)
2.1 工作原理
環(huán)境掃描電鏡有二個探頭(ET和GSED),分別在高真空和低真空下工作。因此,它除了保持傳統(tǒng)掃描電鏡功能外。由于增加了GSED探頭,就增加了新的功能。GSED可以工作在低真空(約達(dá)20Torr)下,它安裝在物鏡極靴底部,探頭上施以數(shù)百伏的正電壓以吸引由樣品激發(fā)出的二次電子,二次電子在探頭電場中被加速并碰撞氣體分子使其電離,部分氣體電離成正離子和電子(這些電子被稱為氣體二次電子),這種加速一電離過程的不斷重復(fù),使初始二次電子信號呈連續(xù)比例級數(shù)放大,GSED探頭接收這些信號并將其直接傳到電子放大器放大成電信號去調(diào)制顯象管或其它成像系統(tǒng)(見圖2)
2.2工作特點(diǎn)
(1) GSED探頭不含高壓元件,可以在低真空的多氣體環(huán)境中工作,故可以觀察含有適量水分的生物樣品;(2)信號的初始放大靠電離氣體分子進(jìn)行,不再需要光電倍增管,GSED探頭對光、對熱不再敏感,故可以觀察發(fā)光材料和使用熱臺;(3)當(dāng)絕緣樣品表面沉積電荷時,形成的電場會吸引被電離的氣體中的正離子而被中和。故非導(dǎo)體樣品表面不再進(jìn)行金屬化噴涂處理,從而更好地觀察樣品表面的細(xì)節(jié);也節(jié)省了處理樣品的中間環(huán)節(jié); (4)由于GSED探頭彌補(bǔ)丁ET探頭的缺點(diǎn),使得環(huán)境掃描電子顯微鏡的運(yùn)用范圍大大擴(kuò)展。樣品室內(nèi)的適量氣體對其工作性能不但沒有影響,反而有益,氣體越容易電離,所獲得的放大增益越高,改變探頭的偏置電壓即可調(diào)節(jié)增益或適應(yīng)于不同的氣體。由于水蒸汽獲取方便,沒有毒性,容易電離,成像性能佳,因此成為員常用的氣體。但GSED由于在物鏡極靴下面,正對著樣品,被放射電子由于能量大,能直接射向GSED探頭,因此圖像背景較深,對圖像的對比度會有些影響。
3環(huán)境掃描電鏡的應(yīng)用
環(huán)境掃描電子顯微鏡除了具有傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡所有功能外,還具有在低真空下觀察含有一定水份的樣品和非導(dǎo)體樣品。特別對生物樣品的觀察,省去了脫水、噴金屬化等處理的中間制樣環(huán)節(jié),使得樣品能保持原有的微觀形貌,這對于觀察研究生物微觀形貌是非常重要的環(huán)節(jié)。在傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡中,動物、植物樣品不通過脫水等處理是不能觀察的。動、植物樣品通過脫水等處理后,樣品的微觀形貌會產(chǎn)生變化,這是不可避免的,這會影響人們對生物微觀形態(tài)的認(rèn)識。但在環(huán)境掃描電鏡中,動、植物樣品可以不需要脫水等處理,使樣品少變形或不變形,因而更真實地反映樣品的微觀形貌。環(huán)境掃描電鏡在低真空下,員適用于觀察那些具有一定強(qiáng)度和含水量很低的樣品。比如植物的葉子,動物中的昆蟲,作物的籽粒,含有結(jié)晶水的固體材料等。隨著環(huán)境掃描電子顯微鏡實驗技術(shù)條件的不斷探索和完善,它在生物醫(yī)學(xué)、林學(xué)、材料、化工、石油地質(zhì)、建材、食品、輕工等研究領(lǐng)域會得到越來越廣泛的應(yīng)用。
圖3、圖4所示是纖維非導(dǎo)體樣品在低真空下的圖象。在真空度5.2Torr,加速電壓15kV,放大倍數(shù)1000倍和4000倍下,非導(dǎo)體材料纖維樣品的圖象清晰,樣品表面沒有放電現(xiàn)象;而在高真空下,圖象放電非常嚴(yán)重,無法成象。
圖5所示是頭發(fā)在低真空下的圖象。在真空度2.5Torr,加速電壓20kV,放大倍數(shù)500倍下,樣品不需任何處理,圖象很清晰,頭發(fā)的魚鱗片的細(xì)節(jié)很清楚。
圖6所示是有濕度的混凝土在低真空下的圖象。在真空度0.4Torr,加速電壓20kV,放大倍數(shù)1480倍下,混凝土的顆粒清楚,沒有產(chǎn)生放電。
對于新鮮含有適量水分的生物、動物樣品的觀察是環(huán)境掃描電子顯微鏡最大的特點(diǎn)。這方面的應(yīng)用工作已在其他的實驗室做了不少,相關(guān)的期刊發(fā)表了不少的這方面文章。
4實驗過程一些問題的認(rèn)識
雖然環(huán)境掃描電鏡可以觀察含水分的樣品,但要出好每種樣品的圖象,難度還是比較大,必須花費(fèi)一些時間來摸索,積累更多的經(jīng)驗,才能出好圖象,特別在低真空下。在正確認(rèn)識ESEM工作原理的基礎(chǔ)上,在具體運(yùn)用ESEM觀察新鮮生物樣品和其它含水樣品時,掌握一些操作技術(shù)要領(lǐng)是非常必要的。例如:
(1)由于環(huán)境掃描電鏡的低真空下并非真正的大氣壓力,樣品的水分蒸發(fā)問題還是存在,觀察時間若太久,勢必造成樣品因水分蒸發(fā)而使樣品變形因此,觀察和記錄操作要盡可能地快。
(2)雖然ESEM的樣品臺一次可以同時裝多個樣品,但在觀察含水分的生物樣品或在真空下易變形的樣品時,建議最好一次故人一個樣品。
(3)在低真空下工作時,要接上Peltier冷臺,該冷臺的溫度與樣品室壓力的設(shè)置很重要。要保持樣品的新鮮度,保持樣品的生活狀態(tài),溫度和壓力的設(shè)置必須使樣品所含游離水處于臨界狀態(tài),即水分不蒸發(fā)也不凝結(jié),但針對不同生物樣品的溫度與壓力條件是不相同的,這需要在實踐中摸索并積累經(jīng)驗。
(4)在低真空下工作時,注意摸索樣品最佳的工作距離。若工作距離遠(yuǎn)了,信號接收效果差;距離過近,氣流也會影響信號接收效果。
(5)由于在低真空下觀察時,樣品一般高物鏡極靴較近,所以要求樣品表面高度差不能太大,特別是大樣品,以免在移動樣品過程中碰到物鏡極靴。
三、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有什么不同?
掃描電鏡主要是電子束照射到樣品后的二次電子成像,透射電鏡的明場像是透射電子成像。x0dx0a電子顯微鏡簡稱電鏡,英文名Electron Microscope(簡稱EM)經(jīng)過五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。x0dx0a電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。x0dx0a鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測器等部件,這些部件通常是自上而下地裝配成一個柱體。x0dx0a電子透鏡用來聚焦電子,是電子顯微鏡鏡筒中最重要的部件。一般使用的是磁透鏡,有x0dx0a時也有使用靜電透鏡的。它用一個對稱于鏡筒軸線的空間電場或磁場使電子軌跡向軸線彎曲形成聚焦,其作用與光學(xué)顯微鏡中的光學(xué)透鏡(凸透鏡)使光束聚焦的作用是一樣的,所以稱為電子透鏡。光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)是固定的,而電子透鏡的焦點(diǎn)可以被調(diào)節(jié),因此電子顯微鏡不象光學(xué)顯微鏡那樣有可以移動的透鏡系統(tǒng)?,F(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡,由很穩(wěn)定的直流勵磁電流通過帶極靴的線圈產(chǎn)生的強(qiáng)磁場使電子聚焦。電子源是一個釋放自由電子的陰極,柵極,一個環(huán)狀加速電子的陽極構(gòu)成的。陰極和陽極之間的電壓差必須非常高,一般在數(shù)千伏到3百萬伏特之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束,所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬分之一。x0dx0a樣品可以穩(wěn)定地放在樣品架上,此外往往還有可以用來改變樣品(如移動、轉(zhuǎn)動、加熱、降溫、拉長等)的裝置。x0dx0a為什么要用熒光屏呢?因為人們的肉眼是看不見電子束的,所以要用熒光屏把電子束變成可見的光源,才能形成眼睛能看得見的像。x0dx0a探測器用來收集電子的信號或次級信號。x0dx0a真空裝置用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài),這樣電子在其路徑上不會被吸收或偏向,由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門等構(gòu)成,并通過抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。x0dx0a透射式電子顯微鏡因電子束穿透樣品后,再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學(xué)顯微鏡相仿,可以直接獲得一個樣本的投影。通過改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點(diǎn)的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中,圖像細(xì)節(jié)的對比度是由樣品的原子對電子束的散射形成的。由于電子需要穿過樣本,因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低,樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分,電子束散射較少,這樣就有較多的電子通過物鏡光闌,參與成像,在圖像中顯得較亮。反之,樣品中較厚或較密的部分,在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過密,則像的對比度就會惡化,甚至?xí)蛭针娮邮哪芰慷粨p傷或破壞。x0dx0a透射電鏡的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬~幾十萬倍。由于電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,必須制備更薄的超薄切片(通常為50~100nm)。x0dx0a透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍,電子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過第一,第二兩個聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品后由物鏡成像于中間鏡上,再通過中間鏡和投影鏡逐級放大,成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過對勵磁電流的調(diào)節(jié),放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬倍;改變中間鏡的焦距,即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。x0dx0a掃描電子顯微鏡的電子束不穿過樣品,僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方,然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級電子。顯微鏡觀察的是這些每個點(diǎn)散射出來的電子,放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級電子,通過放大后調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度,從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描,這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像,這與工業(yè)電視機(jī)的工作原理相類似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本,因此其電子加速的電壓不必非常高。x0dx0a掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比,可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品;圖像有很強(qiáng)的立體感;能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。x0dx0a掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時,被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時,也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。
四、掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)
掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下,經(jīng)過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會聚成孔徑角較小,束斑為5-10m m的電子束,并在試樣表面聚焦。 末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下,電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子,背反射電子,X射線等信號。這些信號分別被不同的接收器接收,經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步,因此,試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對應(yīng)。也就是說,電子束打到試樣上一點(diǎn)時,在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對應(yīng),其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之,掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開始到右下方,直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。
掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng),信號收集及顯示系統(tǒng),真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。
(以下提到掃描電子顯微鏡之處,均用SEM代替) 真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。
真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類,機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。
成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用于放置樣品。
之所以要用真空,主要基于以下兩點(diǎn)原因:
電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時需要用真空以外,平時還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個真空柱。
為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。 電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束,作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率,掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
<1>電子槍
其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價格較便宜,對真空度要求不高,缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低,發(fā)射源直徑較大,即使經(jīng)過二級或三級聚光鏡,在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm,因此儀器分辨率受到限制?,F(xiàn)在,高等級掃描電鏡采用六硼化鑭(LaB6)或場發(fā)射電子槍,使二次電子像的分辨率達(dá)到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。
<2>電磁透鏡
其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來直徑約為50m m的束斑縮小成一個只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個聚光鏡,前兩個透鏡是強(qiáng)透鏡,用來縮小電子束光斑尺寸。第三個聚光鏡是弱透鏡,具有較長的焦距,在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。
<3>掃描線圈
其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?,以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個重要組件,它一般放在最后二透鏡之間,也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。
<4>樣品室
樣品室中主要部件是樣品臺。它出能進(jìn)行三維空間的移動,還能傾斜和轉(zhuǎn)動,樣品臺移動范圍一般可達(dá)40毫米,傾斜范圍至少在50度左右,轉(zhuǎn)動360度。 樣品室中還要安置各種型號檢測器。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺還可以帶有多種附件,例如樣品在樣品臺上加熱,冷卻或拉伸,可進(jìn)行動態(tài)觀察。近年來,為適應(yīng)斷口實物等大零件的需要,還開發(fā)了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺。 其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號,然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統(tǒng),大致可分為三類:電子檢測器,應(yīng)急熒光檢測器和X射線檢測器。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器,它由閃爍體,光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。
當(dāng)信號電子進(jìn)入閃爍體時將引起電離;當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時產(chǎn)生可見光。光子沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號輸出,電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。這種檢測系統(tǒng)的特點(diǎn)是在很寬的信號范圍內(nèi)具有正比與原始信號的輸出,具有很寬的頻帶(10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描,熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強(qiáng)度來調(diào)制的,而由檢測器接收的信號強(qiáng)度隨樣品表面狀況不同而變化,那么由信號監(jiān)測系統(tǒng)輸出的反營養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。
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