x射線衍射儀結(jié)構(gòu)（x射線衍射儀結(jié)構(gòu) 原理）

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關(guān)于x射線衍射儀結(jié)構(gòu)的問題，以下是小編對(duì)此問題的歸納整理，讓我們一起來看看吧。

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本文目錄:

• 1、X射線單晶體衍射儀的介紹

• 2、X射線粉晶衍射儀是什么，最好介紹能詳細(xì)點(diǎn)，謝謝··

• 3、X射線衍射詳細(xì)資料大全

• 4、X射線衍射分析的基本原理

一、X射線單晶體衍射儀的介紹

X射線單晶體衍射儀(X-ray single crystal diffractometer)。本儀器分析的對(duì)象是一粒單晶體，如一粒砂糖或一粒鹽。在一粒單晶體中原子或原子團(tuán)均是周期排列的。將X射線（如Cu的Kα輻射）射到一粒單晶體上會(huì)發(fā)生衍射，由對(duì)衍射線的分析可以解析出原子在晶體中的排列規(guī)律，也即解出晶體的結(jié)構(gòu)。物質(zhì)或由其構(gòu)成的材料的性能是與晶體的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)的，如金剛石和石墨都是由純的碳構(gòu)成的，由于它們的晶體結(jié)構(gòu)不同就有著截然不同的性質(zhì)。

二、X射線粉晶衍射儀是什么，最好介紹能詳細(xì)點(diǎn)，謝謝··

多晶粉末衍射儀

近十幾年來，隨著各種輻射檢測器（計(jì)數(shù)器）廣泛應(yīng)用，除點(diǎn)探測器（SC）外，還出現(xiàn)了線（1D）探測器（PSPC或稱為PSD）、面(2D)探測器（CADDS.Hi—star,CCD,IP）等記錄衍射強(qiáng)度的儀器，已應(yīng)用到許多領(lǐng)域以取代經(jīng)典照相法完成記錄多晶樣品的衍射圖。

粉末衍射儀的結(jié)構(gòu)示意圖見附圖。光源A發(fā)出的X射線經(jīng)梭拉（soller）狹縫和發(fā)散狹縫入射到粉晶樣品，引起的衍射線經(jīng)散射狹縫、梭拉狹縫和接收狹縫再經(jīng)單色器進(jìn)入計(jì)數(shù)器。計(jì)數(shù)器可用閃爍計(jì)數(shù)器或氣體電離計(jì)數(shù)器如正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器等，以每秒接收到的脈沖計(jì)數(shù)（cps）為計(jì)量單位代表衍射光強(qiáng)度。樣品（臺(tái)）和計(jì)數(shù)器實(shí)施聯(lián)動(dòng)掃描，兩者掃描角速度嚴(yán)格保持θ/（2θ）=1/2的關(guān)系。像這樣接收到的只能是對(duì)稱反射的衍射線，它們?nèi)菨M足布拉格衍射條件的那些晶面的衍射線，其它的晶面形成的衍射線被各種狹縫所阻斷，不可能達(dá)到接受器所處的位置。掠射角（布拉格角）θ是0°時(shí)接收到的是X射線透射強(qiáng)光，此范圍內(nèi)不可能獲得任何衍射線信息。一般衍射儀都從θ=7°左右(現(xiàn)在有的譜儀可以優(yōu)化到從5°左右）開始進(jìn)行赤道掃描,獲得的信號(hào)是其衍射空間反射球赤道上的衍射信息及其強(qiáng)度分布。 附圖右圖是NaCl晶體的衍射花樣圖（a,b)和NaCl粉晶的XRD譜(c)，(c)中橫坐標(biāo)是衍射角2θ的度數(shù)，縱坐標(biāo)是衍射強(qiáng)度。這種衍射曲線還原的衍射花樣與平板照相所得衍射花樣有差別；平板照相中參與衍射的點(diǎn)陣面的幾率與衍射儀的不一致，平板照相的衍射幾何相當(dāng)于衍射儀中垂直透射時(shí)的衍射幾何排布。這一差異在研究各向異性結(jié)晶材料，例如取向高聚物等時(shí)尤應(yīng)注意。對(duì)有擇優(yōu)取向的樣品的赤道掃描的衍射強(qiáng)度不能代表樣品的真實(shí)衍射強(qiáng)度。各向異性樣品的衍射曲線會(huì)依賴相對(duì)于方向軸不同的安放角度而有所差異。改變樣品安放角度研究這種差異可以確定單軸取向或雙軸取向的取向方向。

三、X射線衍射詳細(xì)資料大全

1912年，勞厄等人根據(jù)理論預(yù)見，證實(shí)了晶體材料中相距幾十到幾百皮米（pm）的原子是周期性排列的；這個(gè)周期排列的原子結(jié)構(gòu)可以成為X射線衍射的“衍射光柵”；X射線具有波動(dòng)特性， 是波長為幾十到幾百皮米的電磁波，并具有衍射的能力。這一實(shí)驗(yàn)成為X射線衍射學(xué)的第一個(gè)里程碑。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律。這就是X射線衍射的基本原理。

基本介紹

• 中文名 ：X射線衍射
• 外文名 ：diffraction of x-rays
• 發(fā)現(xiàn)者 ：勞厄
• 發(fā)現(xiàn)時(shí)間 ：1912年
• 射線名稱 ：特征X射線
• 套用領(lǐng)域 ：物相分析、應(yīng)力測定

簡介,原理,布拉格方程,運(yùn)動(dòng)學(xué)衍射理論,動(dòng)力學(xué)衍射理論,套用,物相分析,結(jié)晶度的測定,精密測定點(diǎn)陣參數(shù),X射線衍射儀,最新進(jìn)展,

簡介

物質(zhì)結(jié)構(gòu)的分析盡管可以采用中子衍射、電子衍射、紅外光譜、穆斯堡爾譜等方法，但是X射線衍射是最有效的、套用最廣泛的手段，而且X射線衍射是人類用來研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的第一種方法。X射線衍射的套用范圍非常廣泛，現(xiàn)已滲透到物理、化學(xué)、地球科學(xué)、材料科學(xué)以及各種工程技術(shù)科學(xué)中，成為一種重要的實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)構(gòu)分析手段，具有無損試樣的優(yōu)點(diǎn)。 X射線是一種波長很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使螢光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線，它具有與靶中元素相對(duì)應(yīng)的特定波長，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個(gè)重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束 X射線通過晶體時(shí)將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。

原理

當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。

布拉格方程

1913年英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格方程：2dsinθ=nλ 式中d為晶面間距；n為反射級(jí)數(shù)；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。

運(yùn)動(dòng)學(xué)衍射理論

Darwin的理論稱為X射線衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Frannhofer衍射問題來處理，認(rèn)為晶體的每個(gè)體積元的散射與其它體積元的散射無關(guān)，而且散射線通過晶體時(shí)不會(huì)再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向，也能得出衍射強(qiáng)度，但運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的根本性假設(shè)并不完全合理。因?yàn)樯⑸渚€在晶體內(nèi)一定會(huì)被再次散射，除了與原射線相結(jié)合外，散射線之間也能相互結(jié)合。Darwin不久以后就認(rèn)識(shí)到這點(diǎn)，并在他的理論中作出了多重散射修正。

動(dòng)力學(xué)衍射理論

Ewald的理論稱為動(dòng)力學(xué)理論。該理論考慮到了晶體內(nèi)所有波的相互作用，認(rèn)為入射線與衍射線在晶體內(nèi)相干地結(jié)合，而且能來回地交換能量。兩種理論對(duì)細(xì)小的晶體粉末得到的強(qiáng)度公式相同，而對(duì)大塊完整的晶體，則必須采用動(dòng)力學(xué)理論才能得出正確的結(jié)果。

套用

X 射線衍射技術(shù)已經(jīng)成為最基本、最重要的一種結(jié)構(gòu)測試手段，其主要套用主要有以下幾個(gè)方面：

物相分析

物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛套用。

結(jié)晶度的測定

結(jié)晶度定義為結(jié)晶部分重量與總的試樣重量之比的百分?jǐn)?shù)。非晶態(tài)合金套用非常廣泛，如軟磁材料等，而結(jié)晶度直接影響材料的性能，因此結(jié)晶度的測定就顯得尤為重要了。測定結(jié)晶度的方法很多，但不論哪種方法都是根據(jù)結(jié)晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積決定。

精密測定點(diǎn)陣參數(shù)

精密測定點(diǎn)陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型；還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

X射線衍射儀

基本構(gòu)成 X射線衍射儀基本構(gòu)成 （1） 高穩(wěn)定度X射線源　提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。 （2） 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)　樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。 （3） 射線檢測器　檢測衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。 （4） 衍射圖的處理分析系統(tǒng)　現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟體的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智慧型化。

最新進(jìn)展

自1912年勞厄等發(fā)現(xiàn)硫酸銅晶體的衍射現(xiàn)象的100年間，X射線衍射這一重要探測手段在人們認(rèn)識(shí)自然、探索自然方面，特別在凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、生命醫(yī)學(xué)、化學(xué)化工、地學(xué)、礦物學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)、歷史學(xué)等眾多領(lǐng)域發(fā)揮了積極作用，新的領(lǐng)域不斷開拓、新的方法層出不窮，特別是同步輻射光源和自由電子雷射的興起，X射線衍射研究方法仍在不斷拓展，如超快X射線衍射、軟X射線顯微術(shù)、X射線吸收結(jié)構(gòu)、共振非彈性X射線衍射、同步輻射X射線層析顯微技術(shù)等。這些新型X射線衍射探測技術(shù)必將給各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域注入新的活力。

四、X射線衍射分析的基本原理

如果讓一束連續(xù)X射線照到一薄片晶體上，而在晶體后面放一黑紙包著的照相底片來探測X射線，則將底片顯影、定影以后，可以看到除了連續(xù)的背景和透射光束造成的斑點(diǎn)以外，還可以發(fā)現(xiàn)有其他許多斑點(diǎn)存在。這些斑點(diǎn)的存在表明有部分X射線遇到晶體后，改變了其前進(jìn)的方向，與原來的入射方向不一致了，這些X射線實(shí)際上是晶體中各個(gè)原子對(duì)X射線的相干散射干涉疊加而成的，我們稱之為衍射線。

圖11.1中各點(diǎn)代表的是晶體中的原子，1、2、3是一組平行的面網(wǎng)，面網(wǎng)間距為d。設(shè)入射X射線沿著與面網(wǎng)成θ角的方向射入，首先看圖11.1a中晶面1上的情況，當(dāng)散射線方向滿足光學(xué)鏡面反射條件(即散射線、入射線與原子面法線共面，且在法線兩側(cè)，散射線與原子面的夾角等于入射線與原子面的夾角)時(shí)，各原子的散射波將具有相同的位相，因而干涉加強(qiáng)。

圖11.1 布拉格方程的推導(dǎo)

由于X射線具有相當(dāng)強(qiáng)的穿透能力，可以穿透成千上萬個(gè)原子面，因此必須考慮各個(gè)平行的原子面間的反射波的相互干涉問題。圖11.1b中的PA和QA′是入射到相鄰兩個(gè)原子面上的入射線，它們的反射線分別為AP′和A′Q′，它們之間的光程差為

δ=QA′Q′-PAP′=SA′+A′T

因?yàn)?/p>

SA′=A′T=dsinθ

所以

δ=2dsinθ

只有當(dāng)此光程差為波長λ的整數(shù)倍時(shí)，相鄰鏡面的反射波才能干涉加強(qiáng)形成衍射線，所以產(chǎn)生衍射的條件是

2dsinθ=nλ

其中的n為整數(shù)，稱為衍射級(jí)數(shù)。這就是著名的布拉格公式，是X射線晶體學(xué)中最基本的公式，其中的θ角稱為布拉格角或半衍射角。若能產(chǎn)生衍射，則入射線與晶面的交角必須滿足布拉格公式。

在日常工作中，為了方便，往往將晶面族(hkl)的n級(jí)衍射作為設(shè)想的晶面族(nh，nk，nl)的一級(jí)衍射來考慮。所以布拉格公式可改寫為

2d_{nh，nk，nl}sinθ=λ

指數(shù)nh、nk、nl稱為衍射指數(shù)，用(HKL)表示，與晶面指數(shù)的不同之處是可以有公約數(shù)。實(shí)際上，為了書寫方便，往往把上式中的衍射指數(shù)省略，布拉格公式就簡化為

2dsinθ=λ

因此，在用單色X射線研究晶體時(shí)，如果波長已知，衍射角可以用實(shí)驗(yàn)方法確定，面網(wǎng)間距d即可求出。

由上面的布拉格公式可知，衍射線的方向只與X射線的波長、晶胞的形狀和大小，以及入射線與晶體的相對(duì)方位等有關(guān)。反之，若測得衍射線的方向，就有可能得到有關(guān)晶胞參數(shù)、晶體方位等信息。

而衍射線束的強(qiáng)度主要與晶體結(jié)構(gòu)(包括晶胞中原子的種類、數(shù)目及排列方式)、晶體的完整性以及參與衍射的晶體的體積等有關(guān)。因此，根據(jù)衍射線束強(qiáng)度的測量和分析，可以得到與晶體結(jié)構(gòu)及點(diǎn)陣畸變等有關(guān)的信息。

X射線衍射儀用測角儀和計(jì)數(shù)管來測量和記錄衍射的方向和強(qiáng)度，自動(dòng)收集和處理衍射數(shù)據(jù)，并根據(jù)所提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行物相鑒定、定量相分析、晶胞參數(shù)的精確測定、晶粒大小和結(jié)晶度計(jì)算等。

以上就是關(guān)于x射線衍射儀結(jié)構(gòu)相關(guān)問題的回答。希望能幫到你，如有更多相關(guān)問題，您也可以聯(lián)系我們的客服進(jìn)行咨詢，客服也會(huì)為您講解更多精彩的知識(shí)和內(nèi)容。

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