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元素分析的原理

發(fā)布時間：2023-04-18 17:22:23 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 126

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本文目錄:

1、為什么x射線光電子能譜適用于元素分析，而紫外光電子能譜則不能
2、做的材料需要做元素分析，請問怎么做
3、金屬元素分析儀的原理
4、不銹鋼多元素分析儀的工作原理

元素分析的原理

一、為什么x射線光電子能譜適用于元素分析，而紫外光電子能譜則不能

雖然同屬光電子能譜，但是兩者適用范疇顯然有差異。

我們先看XPS（X射線光電子能譜），XPS進行元素分析是基于以下原理：“不同元素的同一內(nèi)殼層電子（inner shell electron）（如1s電子）的結(jié)合能各有不同的值而外，給定原子的某給定內(nèi)殼層電子的結(jié)合能還與該原子的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)及其化學(xué)環(huán)境有關(guān)，隨著該原子所在分子的不同，該給定內(nèi)殼層電子的光電子峰會有位移，稱為化學(xué)位移（chemical shift）。”

也就是說根據(jù)內(nèi)殼層電子的結(jié)合能和化學(xué)位移，可以準(zhǔn)確分析元素，且相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠，相互干擾較少，元素定性的標(biāo)識性強。

而紫外光電子能譜適用范圍呢：“由于紫外光電子能譜的光源能量較低，線寬較窄（約為0.01eV),只能使原子的外層價電子、價帶電子電離，并可分辨出分子的振動能級,因此它被廣泛地用來研究氣體樣品的價電子和精細結(jié)構(gòu)以及固體樣品表面的原子、電子結(jié)構(gòu)?！薄疽陨暇鶇⒖及俣劝倏啤?/p>

那么其實區(qū)別已經(jīng)能看出來了，兩者光源能量不同，X射線光子的能量在1000～1500ev之間，不僅可使分子的價電子電離而且也可以把內(nèi)層電子激發(fā)出來，內(nèi)層電子的能級受分子環(huán)境的影響很小。紫外光電子能譜光源能量在0.01eV數(shù)量級上，這決定了其并不適用于一般性的元素定性，而適合專門針對價電子，電子結(jié)構(gòu)，精細結(jié)構(gòu)的分析工作。

二、做的材料需要做元素分析，請問怎么做

材料元素分析：

01SIMS原理

一定能量的離子打到固體表面會引起表面原子分子或原子團的二次發(fā)射，即離子濺射。濺射的粒子一般以中性為主，其中有一部分帶有正、負(fù)電荷，這就是二次離子。利用質(zhì)量分析器接收分析二次離子就得到二次離子質(zhì)譜

02 常用SIMS類別

TOF-SIMS：飛行時間二次離子質(zhì)譜

D-SIMS：動態(tài)二次離子質(zhì)譜

TOF-SIMS原理

1、有刻蝕槍（Ar，Cs，O）和分析槍（Bi）?？涛g槍刻蝕，刻蝕完，分析槍分析（檢測器接收到的粒子計數(shù)），是刻蝕一層分析一層的，分析槍和刻蝕槍不同，不同的材料所用的刻蝕槍也不一樣。

2、根據(jù)二次離子飛行到探測器的時間不同來測定離子質(zhì)量。

給所有激發(fā)出的離子相同的動能（3 keV）去加速，遵循能量守恒公式：不同質(zhì)量的離子有不同的速度，越重的離子飛行速度越慢，當(dāng)飛行距離一定時，其飛行時間就越長，可以將時間換算成質(zhì)量來區(qū)分不同的成分，所以只用測量每一個離子到達探測器的時間就可以換算出質(zhì)量數(shù)。

D-SIMS原理

1、用Cs離子或者O離子濺射刻蝕樣品，樣品被刻蝕出來的粒子中有少量形成離子，同時將其提取出來進行分析。（濺射的同時提取離子，用于分析）。

2、二次粒子在磁場中按荷質(zhì)比大小分離。

03應(yīng)用案例

深度剖析：鋰電池極片表面成分深度分布（SEI膜層成分以及深度分布），可定位到單個顆粒表面進行深度剖析

TOF-SIMS不僅可以得到深度剖析曲線，逐層分析每一層的2D成像，每個像素點的二次離子質(zhì)譜圖都能被保存，且還具有圖像3D重構(gòu)的功能

三、金屬元素分析儀的原理

目前，國內(nèi)冶金、鑄造、機械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時，可使用的儀器有以下幾類：

1.光譜分析儀。優(yōu)點是一次可以分析多種元素，精度較高。缺點是價格太高，一套幾十萬到上百萬，所以目前只有少數(shù)大型企業(yè)使用。

2.分光光度計。優(yōu)點是檢測波長選擇方便，價格不高。缺點是檢測結(jié)果不能直接顯示（要換算）；沒有曲線建立調(diào)用功能，檢測不同元素每次要重新定標(biāo)；比色皿放入和倒出液體不方便；對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識要求高，因此不能適應(yīng)企業(yè)現(xiàn)場在線檢測分析的需要。

3.比色元素分析儀。優(yōu)點是使用方便，價格也不高，對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)要求不高，因此被廣泛用于企業(yè)生產(chǎn)檢驗現(xiàn)場分析。但由于其產(chǎn)生的歷史原因，存在以下先天性缺陷。

光電比色金屬元素分析儀是我國在上世紀(jì)60年代適應(yīng)鋼鐵冶金五大元素（碳、硫、硅、錳、磷）的現(xiàn)場在線檢測分析的需要而發(fā)展起來的。檢測硅、錳、磷研制了元素分析儀（當(dāng)時叫三元素，三個通道分別預(yù)設(shè)固定波長檢測硅、錳、磷），由于硅、錳、磷檢測要求的波長不多，精度要求不高，因此，三元素分析儀較好的滿足了鋼鐵冶金行業(yè)現(xiàn)場在線分析元素含量的需要。但現(xiàn)在，各行業(yè)需要檢測的材料除了鋼鐵，還有銅合金、鋁合金、鋅合金，檢測的元素也從硅、錳、磷發(fā)展到銅、鉻、鎳、鋅、鎂、鎢、釩、鈮、鈦、鉬、鋁、砷、鋯、硼、稀土元素等多種元素。傳統(tǒng)的光電比色金屬元素分析儀普遍存在的以下缺陷，就日益嚴(yán)重的體現(xiàn)出來：

1.測量波長為預(yù)設(shè)固定，不能連續(xù)可調(diào)，雖說有些機型可以更換（通過更換濾光片或發(fā)光二極管），但對于用戶來說仍嫌繁瑣，遇到測量超出儀器通道數(shù)的元素種類或要檢測不同合金材料時，尤其不方便。而且不是所有波長的濾光片和LED可以采購到，使得某些特定元素的測量遇到困難，如鎂元素的測量需要576nm的光源，而這樣波長的濾光片和LED都無法得到。

2.測量光源大多為直流燈泡加濾光片或冷光源發(fā)光二極管，其波長準(zhǔn)確度較差。直流燈泡加濾光片方式其波長精度取決于濾光片，元素分析儀大多應(yīng)用的濾光片，效果最好的也只能達到±15nm。采用發(fā)光二極管的波長準(zhǔn)確度取決于使用的二極管，大多誤差范圍在20～30nm,無法保證分析檢測的精度。

新材料和新技術(shù)的應(yīng)用，要求各行業(yè)的元素分析的種類更多，要求更高，面對傳統(tǒng)元素分析儀的固有缺陷和市場壓力，不少廠家采取以下應(yīng)對措施：

1. 增加儀器分析通道數(shù)，即增加預(yù)設(shè)的固定波長數(shù)，從而增加可以檢測的元素數(shù)量；

2. 針對預(yù)定的不同用途，預(yù)設(shè)不同的固定波長，從而形成分別檢測不同材料和不同元素的不同型號元素分析儀。

但上述方法都是治標(biāo)不治本，一來不是所有需要的波長都可以實現(xiàn)，二來波長精度不高的問題還是沒有解決，因此仍然無法從根本上解決傳統(tǒng)元素分析儀的先天性缺陷。

元素分析的原理