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xrd儀器圖片（xrd儀器原理及使用方法）

發(fā)布時間：2023-04-12 15:51:23 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 138

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本文目錄:

1、XRD譜圖峰窄寬代表什么意思
2、XRD（X射線衍射）做多了，對身體有害嗎？
3、XRD衍射儀測什么?
4、什么是xrd分析

xrd儀器圖片（xrd儀器原理及使用方法）

一、XRD譜圖峰窄寬代表什么意思

XRD圖譜峰的面積表示晶體含量，面積越大，晶相含量越高。峰窄說明晶粒大，可以用謝樂公式算晶粒尺寸。XRD圖譜峰高如果是相對背地強(qiáng)度高，表示晶相含量高，跟面積表示晶相含量一致。

XRD圖譜峰高如果是A峰相對B峰高很多，兩峰的高度比“A／C”相對標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射圖對應(yīng)峰的高度比要大很多，那么這個材料是A方向擇優(yōu)取向的熱重曲線熱重分析得到的是程序控制溫度下物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的曲線。

即熱重曲線（TG）曲線，橫坐標(biāo)為溫度或時間，縱坐標(biāo)為質(zhì)量，也可用失重百分?jǐn)?shù)等其它形式表示。由于試樣質(zhì)量變化的實(shí)際過程不是在某一溫度下同時發(fā)生并瞬間完成的，因此熱重曲線的形狀不呈直角臺階狀，而是形成帶有過渡和傾斜區(qū)段的曲線。

xrd儀器圖片（xrd儀器原理及使用方法）

擴(kuò)展資料：

通過對材料進(jìn)行XRD，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息。用于確定晶體結(jié)構(gòu)。其中晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致入射X射線束衍射到許多特定方向。

通過測量這些衍射光束的角度和強(qiáng)度，晶體學(xué)家可以產(chǎn)生晶體內(nèi)電子密度的三維圖像。根據(jù)該電子密度，可以確定晶體中原子的平均位置，以及它們的化學(xué)鍵和各種其他信息。

X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子（原子、離子或分子）所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用。

參考資料來源：

百度百科-xrd

二、XRD（X射線衍射）做多了，對身體有害嗎？

嚴(yán)格按照射線防護(hù)操作規(guī)范來使用XRD儀器做實(shí)驗(yàn)，是安全的，放心吧。

但是按照射線類的儀器使用要求，你應(yīng)該佩戴射線劑量的測試卡，定期檢查，以避免輻射劑量超標(biāo)了卻不知道的可能。

三、XRD衍射儀測什么?

測晶格常數(shù)，衍射峰強(qiáng)度等，能夠做物相分析，看出物質(zhì)組成，以及物質(zhì)的相

四、什么是xrd分析

研究X射線波長和一般晶體晶格參數(shù)發(fā)現(xiàn)，兩者的尺寸是數(shù)值相當(dāng)或比較接近，從而有科學(xué)家斷言，晶體晶格是X射線發(fā)生衍射現(xiàn)象的天然柵欄！后來果然得到了驗(yàn)證。晶體是這樣；非晶體的物質(zhì)沒有這種有規(guī)律的格子排列格局，當(dāng)然就不能獲得X射線衍射現(xiàn)象了。

物質(zhì)有沒有固定的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)，并沒有驗(yàn)證是一個純凈物、包括晶體的獨(dú)有的予以可區(qū)別其它物質(zhì)的測試屬性。晶體的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)是相對比較固定，熔程也是比較窄，但擁有這一熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的物質(zhì)未必僅此一個；有些非晶體的純凈物，其熔點(diǎn)沸點(diǎn)也會在一定數(shù)值、熔程也會很窄?？傊?，可能在二十世紀(jì)初期還可以這樣做，但現(xiàn)在更科學(xué)的大型精密儀器分析法出現(xiàn)后，就不被認(rèn)同了。

X射線衍射原理及應(yīng)用介紹：

特征X射線及其衍射 X射線是一種波長很短(約為20～0.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標(biāo)識）X射線?？紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離(10^(-8)cm)相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束X射線通過晶體時將會發(fā)生衍射；衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上增強(qiáng)、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨后為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式——布拉格定律：

2d sinθ=nλ，式中，λ為X射線的波長，衍射的級數(shù)n為任何正整數(shù)。

當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時，會在反射方向上獲得一組因疊加而加強(qiáng)的衍射線。

X射線衍射應(yīng)用：

1、當(dāng)X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ后，利用布拉格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;

2、利用X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)，測定衍射線的強(qiáng)度,就可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。

3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射線束的波長λ作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)X射線束。再把結(jié)構(gòu)已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向θ后,便可計(jì)算X射線的波長λ，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。

4、X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用

X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結(jié)構(gòu)，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉(zhuǎn)變實(shí)質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究；對馬氏體相變晶體學(xué)的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。

在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面：

（1）物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定待測材料中各相的比例含量。

（2）精密測定點(diǎn)陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測定可獲得單位晶胞原子數(shù)，從而可確定固溶體類型；還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

（3）取向分析包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（如擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。

（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測定由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

（5）宏觀應(yīng)力的測定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測定點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的改變，可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。

（6）對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。

（7）合金相變包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。

（8）結(jié)構(gòu)分析對新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測定，確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。

（9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。

（10）特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。

此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。

X射線分析的新發(fā)展

金屬X射線分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規(guī)方法。早期多用照相法，這種方法費(fèi)時較長，強(qiáng)度測量的精確度低。50年代初問世的計(jì)數(shù)器衍射儀法具有快速、強(qiáng)度測量準(zhǔn)確，并可配備計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強(qiáng)度X射線源（包括超高強(qiáng)度的旋轉(zhuǎn)陽極X射線發(fā)生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現(xiàn)以及電子計(jì)算機(jī)分析的應(yīng)用，使金屬 X射線學(xué)獲得新的推動力。這些新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進(jìn)行瞬時的動態(tài)觀察以及對更為微弱或精細(xì)效應(yīng)的研究。

5、X射線物相分析

X射線照射晶體物相產(chǎn)生一套特定的粉未衍射圖譜或數(shù)據(jù)D-I值。其中D-I與晶胞形狀和大小有關(guān)，相對強(qiáng)度I/I0，與質(zhì)點(diǎn)的種類和位置有關(guān)。

與人的手指紋相似，每種晶體物相都有自己獨(dú)特的XPD譜。不同物相物質(zhì)即使混在一起，它們各自的特征衍射信息也會獨(dú)立出現(xiàn)，互不干擾。據(jù)此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進(jìn)行定性或定量分析。

（1） X射線物相定性分析

粉未X射線物相定性分析無須知曉物質(zhì)晶格常數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)，只須把實(shí)測數(shù)據(jù)與（粉未衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會）發(fā)行的PDF卡片上的標(biāo)準(zhǔn)值核對，就可進(jìn)行鑒定。

當(dāng)然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質(zhì)而言的，卡片記載的解析結(jié)果都可引用。

《粉末衍射卡片集》是目前收集最豐富的多晶體衍射數(shù)據(jù)集，包括無機(jī)化合物，有機(jī)化合物，礦物質(zhì)，金屬和合金等。1969年美國材料測試協(xié)會與英、法、加等多國相關(guān)協(xié)會聯(lián)合組成粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會，收集整理、編輯出版PDF卡片,每年達(dá)到無機(jī)相各一組,每組1500-2000張不等.1967年前后,多晶粉未衍射譜的電子計(jì)示示機(jī)檢索程序和數(shù)據(jù)庫相繼推出.日本理學(xué)公司衍射射儀即安裝6個檢索程序(1)含947個相的程序;(2)含2716個相的常用相程序;(3)含3549個相的礦物程序;(4)含6000個相的金屬和合金程序;(5)含31799個相的無機(jī)相程序(6)含11378個相的有機(jī)相程序.每張片尾記錄一個物相。

（2）多相物質(zhì)定性分析

測XRD譜，得d值及相對強(qiáng)度后查索引，得卡片號碼后查到卡片，在±1%誤差范圍內(nèi)若解全部數(shù)據(jù)符合，則可判斷該物質(zhì)就是卡片所載物相，其晶體結(jié)構(gòu)及有關(guān)性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。

多相混合物質(zhì)的XRD譜是各物相XRD譜的迭加，某一相的譜線位置和強(qiáng)度不因其它物相的存在而改變，除非兩相間物質(zhì)吸收系數(shù)差異較大會互相影響到衍射強(qiáng)度。固熔體的XRD譜則以主晶相的XRD為主。

已知物相組分的多相混合物，或者先嘗試假設(shè)各物相組分，它們的XRD譜解析相對要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)，d值和強(qiáng)度，將它們綜合到一起，就可以得到核實(shí)其有無。如鋼鐵中的δ相（馬氏體或鐵素體）γ相（奧氏體）和碳化物多相。

完全未知的多相混合物，應(yīng)設(shè)法從復(fù)相數(shù)據(jù)中先查核確定一相，再對余下的數(shù)據(jù)進(jìn)行查對。每查出一相就減少一定難度，直至全部解決。當(dāng)然對于完全未知多相樣品可以了解其來源、用途、物性等推測其組分；通過測試其原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜，IR、化學(xué)分析、X射線熒光分析等測定其物相的化學(xué)成分，推測可能存在的物相。查索到時，知道組分名稱的用字順?biāo)饕?，使用d值索引前，要先將全部衍射強(qiáng)度歸一化，然后分別用一強(qiáng)線、二強(qiáng)線各種組合、三強(qiáng)線各種組合…聯(lián)合查找直至查出第一主相。標(biāo)記其d值，I/I1值。把多余的d值，I/I1值再重新歸一化，包括與第一主相d值相同的多余強(qiáng)度值。繼續(xù)查找確定第二主相，直至全部物相逐一被查找出來并核對正確無誤。遇到?jīng)]被PDF卡收錄的物相時，需按未知物相程序解析指認(rèn)。

物相定性分析中追求數(shù)據(jù)吻合程度時，（1）d值比I/I1值更重要，更優(yōu)先。因?yàn)閐測試精度高，重現(xiàn)性好；而強(qiáng)度受純度（影響分辨率）、結(jié)晶度（影響峰形）樣品細(xì)微度（同Q值時吸收不同），輻射源波長（同d值，角因子不同）、樣品制備方法（有無擇優(yōu)取向等）、測試方法（照相法或衍射儀法）等因素影響，不易固定。（2）低角度衍射線比高角度線重要。對不同晶體而言低角度線不易重迭，而高角度線易重迭或被干擾。（3）強(qiáng)線比弱線重要。尤其要重視強(qiáng)度較大的大d值線。

（3） X射線物相定量分析

基本原理和分析

在X射線物相定性分析基礎(chǔ)上的定量分析是根據(jù)樣品中某一物相的衍射線積分強(qiáng)度正變化于其含量。不能嚴(yán)格正比例的原因是樣品也產(chǎn)生吸收。對經(jīng)過吸收校正后的的衍射線強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算可確定物相的含量。這種物相定量分析是其它方法，如元素分析、成分組分分析等所不能替代的。

6、結(jié)晶度的XRD測定

7、高分子結(jié)晶體的X射線衍射研究

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