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XRD衍射原理（xrd衍射原理,應(yīng)用范圍）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-14 11:27:18 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 141

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本文目錄:

1、X射線衍射儀的工作原理
2、x射線衍射的物理原理
3、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別
4、x射線衍射鑒別晶體與非晶體的原理

XRD衍射原理（xrd衍射原理,應(yīng)用范圍）

一、X射線衍射儀的工作原理

X射線衍射儀工作原理

X射線是利用衍射原理，精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力。對(duì)物質(zhì)進(jìn)行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。

特征X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為20～0.06nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中，包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線?？紤]到X射線的波長(zhǎng)和晶體內(nèi)部原子間的距離相近，1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個(gè)重要的科學(xué)預(yù)見(jiàn)：晶體可以作為X射線的空間衍射光，即當(dāng)一束X射線通過(guò)晶體時(shí)將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見(jiàn)隨即為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu)，并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格定律：

2dsinθ=nλ

式中λ為X射線的波長(zhǎng)，n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角θ（入射角的余角，又稱為布拉格角）入射到某一點(diǎn)陣晶格間距為d的晶面面上時(shí)，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。

X射線衍射的應(yīng)用

1、當(dāng)X射線波長(zhǎng)λ已知時(shí)(選用固定波長(zhǎng)的特征X射線)，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測(cè)出θ后，利用布拉格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;

2、利用X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(lè)(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)，測(cè)定衍射線的強(qiáng)度,就可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。

3、而在測(cè)定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即θ不變）,以輻射線束的波長(zhǎng)λ作為變量來(lái)保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)X射線束。再把結(jié)構(gòu)已知晶體（稱為分析晶體）用來(lái)作測(cè)定，則在獲得其衍射線方向θ后,便可計(jì)算X射線的波長(zhǎng)λ，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分

4、X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用：

X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。

（1）物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對(duì)待測(cè)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定待測(cè)材料中各相的比例含量。

（2）精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測(cè)定可獲得單位晶胞原子數(shù)，從而可確定固溶體類型；還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

（3）取向分析包括測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（如擇優(yōu)取向）。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過(guò)程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等，也與取向的測(cè)定有關(guān)。

（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測(cè)定由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過(guò)程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

（5）宏觀應(yīng)力的測(cè)定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測(cè)定點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的改變，可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。

（6）對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對(duì)層錯(cuò)、位錯(cuò)、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見(jiàn)晶體缺陷）。

（7）合金相變包括脫溶、有序無(wú)序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。

（8）結(jié)構(gòu)分析對(duì)新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測(cè)定，確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對(duì)稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。

（9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測(cè)定近程序參量、配位數(shù)等。

（10）特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。

二、x射線衍射的物理原理

x射線衍射原理

1913年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格方程：

2d sinθ=nλ

式中λ為X射線的波長(zhǎng)，n為任何正整數(shù)。

當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點(diǎn)陣晶格間距為d的晶面上時(shí),在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。布拉格方程簡(jiǎn)潔直觀地表達(dá)了衍射所必須滿足的條件。當(dāng) X射線波長(zhǎng)λ已知時(shí)(選用固定波長(zhǎng)的特征X射線)，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測(cè)出θ后，利用布拉格方程即可確定點(diǎn)陣晶面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強(qiáng)度,還可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(lè)(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)。而在測(cè)定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即θ不變）,以輻射束的波長(zhǎng)作為變量來(lái)保證晶體中一切晶面都滿足布拉格方程的條件,故選用連續(xù)X射線束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測(cè)定出衍射線的方向θ后,便可計(jì)算X射線的波長(zhǎng)，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。

三、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別主要是名稱不同、工作原理不同、作用不同、

一、名稱不同

1、SEM，英文全稱：Scanningelectronmicroscope，中文稱：掃描電子顯微鏡。

2、TEM，英文全稱：TransmissionElectronMicroscope，中文稱：透射電子顯微鏡。

3、XRD，英文全稱：Diffractionofx－rays，中文稱：X射線衍射。

4、AES，英文全稱：AugerElectronSpectroscopy，中文稱：俄歇電子能譜。

5、STM，英文全稱：ScanningTunnelingMicroscope，中文稱：掃描隧道顯微鏡。

6、AFM，英文全稱：AtomicForceMicroscope，中文稱：原子力顯微鏡。

二、工作原理不同

1．掃描電子顯微鏡的原理是用高能電子束對(duì)樣品進(jìn)行掃描，產(chǎn)生各種各樣的物理信息。通過(guò)接收、放大和顯示這些信息，可以觀察到試樣的表面形貌。

2．透射電子顯微鏡的整體工作原理如下：電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)過(guò)冷凝器在透鏡的光軸在真空通道，通過(guò)冷凝器，它將收斂到一個(gè)薄，明亮而均勻的光斑，輻照樣品室的樣品。通過(guò)樣品的電子束攜帶著樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息。通過(guò)樣品致密部分的電子數(shù)量較少，而通過(guò)稀疏部分的電子數(shù)量較多。

物鏡會(huì)聚焦點(diǎn)和一次放大后，電子束進(jìn)入第二中間透鏡和第一、第二投影透鏡進(jìn)行綜合放大成像。最后，將放大后的電子圖像投影到觀察室的熒光屏上。屏幕將電子圖像轉(zhuǎn)換成可視圖像供用戶觀察。

3、x射線衍射（XRD）的基本原理：當(dāng)一束單色X射線入射晶體，因?yàn)樗怯稍右?guī)則排列成一個(gè)細(xì)胞，規(guī)則的原子之間的距離和入射X射線波長(zhǎng)具有相同的數(shù)量級(jí)，因此通過(guò)不同的原子散射X射線相互干涉，更影響一些特殊方向的X射線衍射，衍射線的位置和強(qiáng)度的空間分布，晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。

4．入射的電子束和材料的作用可以激發(fā)原子內(nèi)部的電子形成空穴。從填充孔到內(nèi)殼層的轉(zhuǎn)變所釋放的能量可能以x射線的形式釋放出來(lái)，產(chǎn)生特征性的x射線，也可能激發(fā)原子核外的另一個(gè)電子成為自由電子，即俄歇電子。

5．掃描隧道顯微鏡的工作原理非常簡(jiǎn)單。一個(gè)小電荷被放在探頭上，電流從探頭流出，穿過(guò)材料，到達(dá)下表面。當(dāng)探針通過(guò)單個(gè)原子時(shí)，通過(guò)探針的電流發(fā)生變化，這些變化被記錄下來(lái)。

電流在流經(jīng)一個(gè)原子時(shí)漲落，從而非常詳細(xì)地描繪出它的輪廓。經(jīng)過(guò)多次流動(dòng)后，人們可以通過(guò)繪制電流的波動(dòng)得到構(gòu)成網(wǎng)格的單個(gè)原子的美麗圖畫。

6．原子力顯微鏡的工作原理：當(dāng)原子間的距離減小到一定程度時(shí)，原子間作用力迅速增大。因此，樣品表面的高度可以直接由微探針的力轉(zhuǎn)換而來(lái)，從而獲得樣品表面形貌的信息。

XRD衍射原理（xrd衍射原理,應(yīng)用范圍）

三、不同的功能

1．掃描電子顯微鏡（SEM）是介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法，可以直接利用樣品表面材料的材料性質(zhì)進(jìn)行微觀成像。

掃描電子顯微鏡具有高倍放大功能，可連續(xù)調(diào)節(jié)20000～200000倍。它有一個(gè)大的景深，一個(gè)大的視野，一個(gè)立體的形象，它可以直接觀察到各種樣品在不均勻表面上的細(xì)微結(jié)構(gòu)。

樣品制備很簡(jiǎn)單。目前，所有的掃描電鏡設(shè)備都配備了x射線能譜儀，可以同時(shí)觀察微觀組織和形貌，分析微區(qū)成分。因此，它是當(dāng)今非常有用的科學(xué)研究工具。

2．透射電子顯微鏡在材料科學(xué)和生物學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用。由于電子容易散射或被物體吸收，穿透率低，樣品的密度和厚度會(huì)影響最終成像質(zhì)量。必須制備超薄的薄片，通常為50～100nm。

所以當(dāng)你用透射電子顯微鏡觀察樣品時(shí)，你必須把它處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對(duì)于液體樣品，通常掛在預(yù)處理過(guò)的銅線上觀察。

3X射線衍射檢測(cè)的重要手段的人們意識(shí)到自然，探索自然，尤其是在凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、生活、醫(yī)療、化工、地質(zhì)、礦物學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)、歷史、和許多其他領(lǐng)域發(fā)揮了積極作用，不斷拓展新領(lǐng)域、新方法層出不窮。

特別是隨著同步輻射源和自由電子激光的興起，x射線衍射的研究方法還在不斷擴(kuò)展，如超高速x射線衍射、軟x射線顯微術(shù)、x射線吸收結(jié)構(gòu)、共振非彈性x射線衍射、同步x射線層析顯微術(shù)等。這些新的X射線衍射檢測(cè)技術(shù)必將為各個(gè)學(xué)科注入新的活力。

4，俄歇電子在固體也經(jīng)歷了頻繁的非彈性散射，可以逃避只是表面的固體表面原子層的俄歇電子，電子的能量通常是10～500電子伏特，他們的平均自由程很短，約5～20，所以俄歇電子能譜學(xué)調(diào)查是固體表面。

俄歇電子能譜通常采用電子束作為輻射源，可以進(jìn)行聚焦和掃描。因此，俄歇電子能譜可用于表面微觀分析，并可直接從屏幕上獲得俄歇元素圖像。它是現(xiàn)代固體表面研究的有力工具，廣泛應(yīng)用于各種材料的分析，催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。

5．當(dāng)STM工作時(shí)，探頭將足夠接近樣品，以產(chǎn)生具有高度和空間限制的電子束。因此，STM具有很高的空間分辨率，可以用于成像工作中的科學(xué)觀測(cè)。

STM在加工的過(guò)程中進(jìn)行了表面上可以實(shí)時(shí)成像進(jìn)行了表面形態(tài)，用于查找各種結(jié)構(gòu)性缺陷和表面損傷，表面沉積和蝕刻方法建立或切斷電線，如消除缺陷，達(dá)到修復(fù)的目的，也可以用STM圖像檢查結(jié)果是好還是壞。

6．原子力顯微鏡的出現(xiàn)無(wú)疑促進(jìn)了納米技術(shù)的發(fā)展。掃描探針顯微鏡，以原子力顯微鏡為代表，是一系列的顯微鏡，使用一個(gè)小探針來(lái)掃描樣品的表面，以提供高倍放大。Afm掃描可以提供各類樣品的表面狀態(tài)信息。

與傳統(tǒng)顯微鏡相比，原子力顯微鏡觀察樣品的表面的優(yōu)勢(shì)高倍鏡下在大氣條件下，并且可以用于幾乎所有樣品（與某些表面光潔度要求）并可以獲得樣品表面的三維形貌圖像沒(méi)有任何其他的樣品制備。

掃描后的三維形貌圖像可進(jìn)行粗糙度計(jì)算、厚度、步長(zhǎng)、方框圖或粒度分析。

四、x射線衍射鑒別晶體與非晶體的原理

x射線通過(guò)晶體后發(fā)生衍射，如同通過(guò)光柵一樣。這樣發(fā)生衍射的x射線到達(dá)背景時(shí)，在背景的某些特定位置上得到x射線較強(qiáng)的信號(hào)，其他位置則較弱；

而x射線通過(guò)非晶體后，由于非晶體原子排列的非周期性，發(fā)生類似晶體衍射...的效果不太明顯。

以此，x射線衍射可鑒別晶體與非晶體。

（供參考）

以上就是關(guān)于XRD衍射原理相關(guān)問(wèn)題的回答。希望能幫到你，如有更多相關(guān)問(wèn)題，您也可以聯(lián)系我們的客服進(jìn)行咨詢，客服也會(huì)為您講解更多精彩的知識(shí)和內(nèi)容。