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    能譜分析(能譜分析儀)

    發(fā)布時(shí)間:2023-04-18 23:22:05     稿源: 創(chuàng)意嶺    閱讀: 120        

    大家好!今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于能譜分析的問(wèn)題,以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理,讓我們一起來(lái)看看吧。

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    本文目錄:

    能譜分析(能譜分析儀)

    一、X射線能譜定性分析

    X射線能譜定性分析快速有效,是電子探針和掃描電鏡分析必須的組成部分。用X射線能譜儀測(cè)量試樣特征X射線全譜中各譜峰的能量值,計(jì)算機(jī)釋譜得出試樣的元素組成。

    X射線能譜定性分析要注意背景的判別、峰的位移、峰的重疊、逃逸峰、二倍峰、和峰和其他干擾峰等問(wèn)題,以免導(dǎo)致錯(cuò)誤的分析結(jié)果。

    (1)背景的判別

    在使用X射線波譜儀時(shí),偏離峰位對(duì)峰兩側(cè)的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量,用內(nèi)插法估計(jì)出重疊在峰上的背景值。對(duì)于X射線能譜儀的Si(Li)探測(cè)器或SDD探測(cè)器記錄下的能譜,此法只適用于孤立峰。實(shí)際上,因許多峰??康锰?,無(wú)法用上述方法測(cè)出背景值,需通過(guò)計(jì)算法解決。若已考慮了脈沖堆積、逃逸峰和低峰拖尾,就可假設(shè)與峰重疊的背景全部由連續(xù)X射線所貢獻(xiàn)。如果已知連續(xù)譜的形狀和探測(cè)器的效率,則可通過(guò)計(jì)算校正任一能量峰的背景。

    由于能譜背景的計(jì)算比較繁雜,一般能譜定性分析多采用經(jīng)驗(yàn)估計(jì)和簡(jiǎn)便的估算方法來(lái)判別。不僅孤立峰,就是重疊峰也可以先確定峰兩端無(wú)峰區(qū)的背景值及相應(yīng)的道數(shù),然后按其背景的變化趨勢(shì),確定重疊峰中心位置的道數(shù),粗略估算出重疊峰下面的背景值。

    (2)峰的位移

    峰的位置主要受增益和零點(diǎn)漂移的影響。峰的位移使峰的能量值發(fā)生變化,而定性分析是以譜峰的能量值為主要判別依據(jù),因此,減少和消除位移是準(zhǔn)確定性的重要措施之一。

    峰的位移亦與計(jì)數(shù)率N有關(guān)。δN與峰移的關(guān)系主要取決于δE/ΔE,采用大的δE(積分的能量范圍)會(huì)減小峰移。當(dāng)δE=ΔE時(shí),為了使誤差小于1%,峰移不允許超過(guò)0.15ΔE(15~25eV)(見(jiàn)圖89.1)。因此,正確選定主放大器的時(shí)間常數(shù)、極-零消除和基線回復(fù)至關(guān)重要。

    應(yīng)定期重新調(diào)節(jié)增益和零點(diǎn)控制。對(duì)標(biāo)定進(jìn)行檢查時(shí),可采用高斯峰擬合的辦法。對(duì)于總計(jì)數(shù)為3×106的譜,經(jīng)此方法確定的峰位,可以準(zhǔn)確到±2eV。

    (3)重疊峰

    對(duì)定性分析來(lái)說(shuō),一般通過(guò)系統(tǒng)識(shí)別元素的特征譜就行,不必進(jìn)行重疊峰剝離。圖89.2所示為鉍鉛礦和含鈷黃鐵礦的能譜圖。鉍鉛礦在低能區(qū)出現(xiàn)Bi、Pb的Mα1譜線重疊。若是未知試樣,則無(wú)法判斷該峰是PbMα1或BiMα1,還是PbMα1和BiMα1的重疊峰。通過(guò)高能區(qū)PbLα、PbLβ和BiLα、BiLβ峰的出現(xiàn),就能確定低能區(qū)出現(xiàn)的峰是PbMα1和BiMα1峰的重疊。含鈷黃鐵礦中的CoKα與Fe線峰重疊,如果光憑Kα峰來(lái)判別,就會(huì)把低含量的Co漏掉而把礦物定名為黃鐵礦。實(shí)際上只要稍加留心就會(huì)發(fā)現(xiàn)不引人注目的CoKβ峰,從而能將礦物正確地定名為含鈷黃鐵礦。

    圖89.1 不同的δE/ΔE值計(jì)數(shù)率損失百分比與dE/ΔE的關(guān)系

    圖89.2 元素的譜線重疊與系統(tǒng)識(shí)別

    如要定性某種組分復(fù)雜的未知礦物,僅用能譜尚不能滿足,通常還得用波譜驗(yàn)證。

    (4)逃逸峰

    能譜中許多主峰附近的低能端常有一個(gè)小的附屬峰,是由SiK系光量子逃逸引起,比主峰能量低1.739keV,即所謂逃逸峰。

    SiKβ峰的強(qiáng)度為Kα峰的2%,其逃逸峰可忽略不計(jì),故實(shí)際只有一個(gè)逃逸峰,其能量(E)為1.739keV,只有那些能量高于SiK系吸收邊(1.841keV)的X射線才能產(chǎn)生逃逸峰。表89.1給出原子序數(shù)從15(P)到30(Zn)的元素Kα線的逃逸峰能量和相對(duì)強(qiáng)度。從表中可知逃逸峰在定性分析中將會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的判斷,只要知道逃逸峰出現(xiàn)的范圍和逃逸峰與母蜂的強(qiáng)度比值γe(%),就不難在釋譜過(guò)程中排除逃逸峰的干擾。

    表89.1 硅逃逸峰

    (5)干擾峰

    Si(Li)探測(cè)器在探測(cè)試樣表面分析點(diǎn)所發(fā)射的X射線時(shí),也會(huì)接收到由散射電子和熒光效應(yīng)所產(chǎn)生的X射線。例如,樣品室中黃銅材料制成的零部件,可以產(chǎn)生銅和鋅的干擾峰。另外,背散射電子從這些部件上又一次被背散射出來(lái),會(huì)在試樣的其他部位上產(chǎn)生附加的X射線。這些干擾峰同樣也會(huì)給能譜的準(zhǔn)確判斷帶來(lái)困難。

    為了使干擾峰減小到最低限度,可在試樣周圍的有關(guān)部件上覆蓋一層具有低背散射系數(shù)的低原子序數(shù)材料,如石墨涂料;或在探測(cè)器和試樣之間安裝準(zhǔn)直光闌。盡管如此,由于X射線源的周圍有一個(gè)“串影區(qū)”,從這個(gè)“串影區(qū)”發(fā)出的X射線,部分仍可到達(dá)Si(Li)探測(cè)器,因此,很難絕對(duì)消除干擾峰影響;出現(xiàn)這種情況時(shí),只得依靠波譜分析加以驗(yàn)證。

    對(duì)能量低于1keV的特征X射線,Si(Li)探測(cè)器的鈹窗的透過(guò)率明顯的下降,去掉鈹窗就能改善探測(cè)低能射線的性能。目前絕大多數(shù)探測(cè)器已使用有機(jī)膜,可使超低原子序數(shù)的元素也可以通過(guò)。

    對(duì)于能量只有幾百電子伏特的X射線,由于很容易被吸收,在死層附近的電荷收集不良現(xiàn)象相當(dāng)嚴(yán)重;因此,譜峰有明顯的低能拖尾,而且比較寬。碳K系峰的能量將比它的理論值(277eV)低大約30%,氮K系峰的能量比理論值(392eV)低大約10%左右。碳K系峰與電子學(xué)噪聲區(qū)緊鄰,受噪聲干擾后碳K系峰的能量ΔEn擴(kuò)大了大約2.5倍。為了使碳K系峰與噪聲得到明顯的分離,ΔEn值應(yīng)該小于100eV。

    二、eds能譜分析面掃描是隨機(jī)選區(qū)域嗎

    您好,EDS能譜分析面掃描不是隨機(jī)選區(qū)域,而是根據(jù)特定的目的和要求,結(jié)合分析者的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí),選擇最合適的區(qū)域進(jìn)行掃描。EDS能譜分析面掃描的目的是為了獲取樣品的元素成分分布,以及探索樣品的結(jié)構(gòu)和組成。因此,在選擇掃描區(qū)域時(shí),需要考慮樣品的特性,以及分析者的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí),以便選擇最合適的區(qū)域進(jìn)行掃描,以獲得最準(zhǔn)確的結(jié)果。

    三、eds能譜分析是表相還是體相

    掃描式電子顯微鏡EDS(Energy Dispersive Spectrometer):X光微區(qū)分析,eds能譜分析表相的。

    四、xps圖具體分析方法

    XPS(X射線光電子能譜分析)分析方法包括:

    1、元素的定性分析,可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。

    2、元素的定量分析,根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度。

    3、固體表面分析,包括表面的化學(xué)組成或元素組成,原子價(jià)態(tài),表面能態(tài)分布,測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。

    XPS的原理是用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)。以光電子的動(dòng)能/束縛能為橫坐標(biāo),相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。

    能譜分析(能譜分析儀)

    擴(kuò)展資料:

    X射線光電子能譜分析的依據(jù):

    XPS主要依據(jù)X射線的穿透作用、差別吸收、感光作用和熒光作用。由于X射線穿過(guò)人體時(shí),受到不同程度的吸收,如骨骼吸收的X射線量比肌肉吸收的量要多,那么通過(guò)人體后的X射線量就不一樣。

    這樣便攜帶了人體各部密度分布的信息,在熒光屏上或攝影膠片上引起的熒光作用或感光作用的強(qiáng)弱就有較大差別,因而在熒光屏上或攝影膠片上(經(jīng)過(guò)顯影、定影)將顯示出不同密度的陰影。

    根據(jù)陰影濃淡的對(duì)比,結(jié)合臨床表現(xiàn)、化驗(yàn)結(jié)果和病理診斷,即可判斷人體某一部分是否正常。于是,X射線診斷技術(shù)便成了世界上最早應(yīng)用的非刨傷性的內(nèi)臟檢查技術(shù)。

    參考資料來(lái)源:百度百科-xps(X射線光電子能譜分析(XPS))

    以上就是關(guān)于能譜分析相關(guān)問(wèn)題的回答。希望能幫到你,如有更多相關(guān)問(wèn)題,您也可以聯(lián)系我們的客服進(jìn)行咨詢,客服也會(huì)為您講解更多精彩的知識(shí)和內(nèi)容。


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