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色譜分析儀的基本流程包括

發(fā)布時(shí)間：2023-04-21 22:06:55 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 88

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本文目錄:

1、色譜分析的一般步驟
2、請(qǐng)問離子色譜儀具體操作步驟有哪些
3、HPLC原理及基本操作是什么？
4、色譜的操作步驟

色譜分析儀的基本流程包括

一、色譜分析的一般步驟

如果你問的是色譜儀的操作，那么大致需要以下幾步：

1.安裝色譜柱。如果是新柱子要先老化。

2.檢漏。

3.設(shè)置升溫程序、載氣流速等參數(shù)。

4.進(jìn)空白樣。譜圖除溶劑峰外為一直線就可以做樣了。

5.進(jìn)樣分析。

二、請(qǐng)問離子色譜儀具體操作步驟有哪些

操作步驟：

1、打開鋼瓶氣源開關(guān)，分壓表調(diào)到0.2-0.3(建議不關(guān)閉鋼瓶氣源)；

2、調(diào)節(jié)減壓閥到3－6Psi左右；

3、依次打開SP泵、EG淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、DC色譜單元、AS自動(dòng)進(jìn)樣器和VWD紫外檢測(cè)器的電源開關(guān)。

4、如儀器長時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。

5、打開電腦，待右下角變色龍服務(wù)器圖標(biāo)變灰色后，雙擊桌面的變色龍，打開控制面板。

6、開泵，根據(jù)連接的柱子設(shè)定泵流速（氨基酸0.22；糖PA10 1；糖PA200 0.4；陰離子1或1.2；氫氧化鉀濃度30mM；陽離子CS18：0.25）；設(shè)定柱箱溫度（30度）；

電導(dǎo)檢測(cè)器：根據(jù)具體的試驗(yàn)條件，在控制面板DC頁面選定抑制器類型和電流；在CD頁面設(shè)定并開啟檢測(cè)器溫度。

電化學(xué)檢測(cè)器：在ED頁面打開池子電壓，選擇CVMODE為INTAMP并

選定波形（WAVEFORM）。

7、系統(tǒng)平衡

8、編輯運(yùn)行樣品表（SEQUENCE）

9、系統(tǒng)平衡好后，停止采集基線，啟動(dòng)樣品表（依次點(diǎn)擊BATCH、START），選擇要運(yùn)行的樣品表。

10、做完樣后雙擊打開第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，點(diǎn)擊QNT-EDITER，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

11、關(guān)機(jī)前的工作

陰離子：如果樣品很復(fù)雜，先用高濃度氫氧化鈉（50－60mM氫氧化鈉）清洗系統(tǒng)15－20分鐘，然后在調(diào)到30mM正常濃度清洗30分鐘；

陽離子：用正常淋洗液條件（5mM）沖洗系統(tǒng)20分鐘；

糖PA10：使用200mM氫氧化鈉沖洗系統(tǒng)15分鐘，然后再換成18mM清洗15－20分鐘；

氨基酸：最好在結(jié)束樣品后走一空白梯度或進(jìn)針?biāo)咭?5分鐘的梯度；

糖PA200：用100mM氫氧化鈉/50mM醋酸鈉走20分鐘。

12、關(guān)機(jī)

陰陽離子：將抑制器電流關(guān)掉，然后將泵逐步降為0；氨基酸、糖：將電化學(xué)檢測(cè)池電壓關(guān)掉，然后將泵逐步降為0。接著，斷開AS、DC、EG、DP、VWD的連接。關(guān)閉各設(shè)備的電源。建議不要關(guān)掉氮?dú)狻?

三、HPLC原理及基本操作是什么？

原理

高效液相色譜法儀根據(jù)各種各樣的相互作用力來分離混合物。這種相互作用力通常是分析物及分析管柱之間的一種非共價(jià)性質(zhì)。

使用高效液相色譜時(shí)，液體待檢測(cè)物在不同的時(shí)間被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動(dòng)，由于被測(cè)物中不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào)，每個(gè)峰頂都代表一個(gè)另外化合物的種類，最后通過分析比對(duì)這些信號(hào)來判斷待測(cè)物所含有的物質(zhì)。

以液體為流動(dòng)相而設(shè)計(jì)的色譜分析儀器稱為液相色譜儀。采用高壓輸液泵，高效固定相和高壓靈敏檢測(cè)器等裝置的液相色譜儀成為高效液相色譜儀。高效液相色譜儀種類繁多，但不論何種類型的高效液相色譜儀，基本上都分為4個(gè)部分：高壓輸液裝置，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。

操作

將要分離和分析的樣品混合物以不連續(xù)的小體積（通常為微升）引入滲透通過色譜柱的流動(dòng)相流中。樣品的組分以不同的速度通過色譜柱，這是與吸附劑（也稱為固定相）的特定物理相互作用的函數(shù)。每個(gè)組分的速度取決于其化學(xué)性質(zhì)，固定相（柱）的性質(zhì)以及流動(dòng)相的組成。

特定分析物洗脫（從色譜柱中出現(xiàn)）的時(shí)間稱為其保留時(shí)間。在特定條件下測(cè)得的保留時(shí)間是給定分析物的識(shí)別特征。

可以使用許多不同類型的色譜柱，其中填充了粒徑，孔隙率和表面化學(xué)性質(zhì)各異的吸附劑。使用較小的顆粒尺寸的包裝材料需要使用較高的操作壓力（“背壓”）的和通常改善的色譜分辨率（連續(xù)的分析物從柱中出現(xiàn)的峰之間的分離度）。吸收劑顆粒本質(zhì)上可以是疏水的或極性的。

常用的流動(dòng)相包括水與各種有機(jī)溶劑的任何混溶性組合（最常見的是乙腈和甲醇）。一些HPLC技術(shù)使用無水流動(dòng)相（請(qǐng)參見下面的正相色譜法）。

流動(dòng)相的水性成分可能包含酸（例如甲酸，磷酸或三氟乙酸）或鹽以幫助分離樣品成分。在色譜分析過程中，流動(dòng)相的組成可以保持恒定（“等度洗脫模式”）或變化（“梯度洗脫模式”）。等度洗脫通常在分離與固定相親和力非常不同的樣品成分時(shí)非常有效。

在梯度洗脫中，流動(dòng)相的組成通常從低到高洗脫強(qiáng)度變化。流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度由分析物的保留時(shí)間反映，高洗脫強(qiáng)度可產(chǎn)生快速洗脫（=較短的保留時(shí)間）。

反相色譜中的典型梯度曲線可能始于5％的乙腈（在水或水性緩沖液中），然后在5–25分鐘內(nèi)線性增長至95％的乙腈。恒定流動(dòng)相組成的周期可以是任何梯度曲線的一部分。例如，流動(dòng)相的組成可以在5％的乙腈中保持1-3分鐘，然后線性變化直至95％的乙腈。

流動(dòng)相的選定組成取決于各種樣品組分（“分析物”）和固定相之間的相互作用強(qiáng)度（例如，反相HPLC中的疏水相互作用）。根據(jù)它們對(duì)固定相和流動(dòng)相的親和力，在色譜柱中進(jìn)行分離過程中，分析物會(huì)在兩者之間分配。

此分配過程類似于液-液萃取過程中發(fā)生的分配過程，但該過程是連續(xù)的，而不是逐步進(jìn)行的。在此示例中，使用水/乙腈梯度洗脫，一旦流動(dòng)相在乙腈中的濃度更高（即，在洗脫強(qiáng)度更高的流動(dòng)相中），則更多的疏水性組分將較晚洗脫（從色譜柱中洗脫）。

流動(dòng)相組分，添加劑（例如鹽或酸）和梯度條件的選擇取決于色譜柱和樣品組分的性質(zhì)。通常對(duì)樣品進(jìn)行一系列的試驗(yàn)，以便找到可以充分分離的HPLC方法。

色譜分析儀的基本流程包括

用途

高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中，常用于醫(yī)藥品、化學(xué)、環(huán)保、生命科學(xué)、與食品工業(yè)的研究上。

高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測(cè)器和高效微粒固定相，可將液體混合物中的成分分離、成分定性及定量分析。適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。例如：可檢測(cè)分析食品中的三聚氰胺的含量。

四、色譜的操作步驟

1)．取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。2)．打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。3)．調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測(cè)得）。4)．調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路1)．取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。

2)．打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

3)．調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測(cè)得）。

4)．調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測(cè)量），柱流量即為總流量減去分流量。

5)．調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。

6)．打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。

7)．根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。

8)． FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。

9)．設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。

10)．如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號(hào)在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。

11)．待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。

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